Navigation is at the bottom.

Táto stránka bola presunutá na novú adresu! Viac o presune sa dočítate tu.

This webpage has been moved to a new address!

Chlorečnan Elektrolýzou

Alebo výroba chlorečnanu sódneho elektrolýzou vodného roztoku chloridu sódneho.

Abstrakt

Moja metóda je odlyšná od všetkých metód, o ktorých som počul.

Účinnosť tejto metódy je z hladiska spotreby elektrickej energie menej ako polovičná oproti ideálu. No nenáročnosťou a jednoduchosťou predčí ostatné a príde vhod experimentátorom, čo majú obmedzené zdroje. Vhodnou impregnáciou veľmi lacnej a dostupného materiálu pre elektródu dokážeme predllžiť jej živonosť aj 4 krát. Nenáročnou kumulatívnou metódou dokážeme extrahovať produkt so zanedbateľnými stratami.

Bezpečnosť

POZOR! Všetky chlorečnany sú silné oxidačné činidlá. Pri styku s horľavinami, vrátane cukru, vzniká extrémne horľavá až výbušná zmes, ktorá je tak nestabilná, že sa môže zapáliť už pri miernom zahriatí alebo samovoľne.

Chlór, čo sa môže pri reakciách uvoľnovať, je jedovatý. Vodík, čo sa pri elektrolýze uvoľnuje vo veľkých množstvách, je výbušný. Chlorečnan sódny je samozrejme jedovatý.

Zriekam sa akejkoľvek zodpovednosti za ujmy na zdraví alebo majetku spôsobené pri príprave alebo používaní spomínanej látky.

Stav dokumentu

Teória

Pri elektrolýze vodného roztoku chloridu sa voda mení na vodík a chlorid sa mení chlorečnan. Molekula vody sa rozdelí na vodík, ktorý unikne a kyslík, ktorý sa naviaže na chlór.

Reakcia nieje priama ale má niekoľko medzikrokov, ktoré pre nás niesú významné. Zjednodušene ju môžme zapísať takto:

NaCl + 3 H2O --> 3 H2 + NaClO3

Spomínaná reakcia funguje nielen s sódnymi ale aj s draselnými a inými chloridmi. Ale pre špecifické fizikálne vlastnosti chlorečnanu a chloridu sódneho sa v dokumente špecializujeme len na sódne soli. Extrakcia produktu z elektrolytu závisí práve na oných vlastnostiach.

Pri extrakcii využívame vlastnosti chloridu sódneho a to, že jeho rozpustnosť sa od 0°C po 100°C takmer nemení, ale rozpustnost chlorečnanu sódneho sa mení podstatne. 1

Katóda

Katódou je pripojený elektrolyzér k zápornému pólu zdroja elektrického prúdu. Pod hladinou a pri zapnutej elektrolýze je katodicky chránená takže neskoroduje. Neponorená časť katódy chránená nieje.

My použijeme medený drôt. Drôt musí byť minimálne 0.8mm v priemere. Drôt odizolujeme iba pod hladinou elektrolytu. Všetky spoje zaizolujeme. Tieto elektródy potrebujeme dve (alebo 4).

Katóda z medi nesmie zostať v elektrolyte, ked je elektrolýza vypnutá. Lebo by sa rozpúšťala a kontaminovala elektrolyt.

Pre vyššiu čistotu produktu by sme mohli použiť titán alebo platinu. Hliník použiť nemôžme, lebo v zásaditom prostredí má komplexy. Železo hrdzavie.

Anóda

Anóda je najnáročnejšia časť elektrolyzéru. Niejeje katodicky chránené, ba naopak. Všetky kovy sa bud rozpustia alebo sa pokryjú nevodivou vrstvou.

My použijeme graftit. Grafitové elektródy môžme kúpiť v železiarstve a v zváračských potrebách, predávajú ich ako drážkovacie tyče. Predávajú ich pokrité vrstvou medi, ktorú sa dá odstrániť mechanicky.

Ak je príliš dlhá, zlomíme ju na polovicu (alebo na sexi tretinky) aby sme mohli na budúce použiť tú časť čo by nebola ponorená.

Impregnácia a pripojenie vodiča

Pripravíme si vodič. Najlepšie lanko (má žilky). Dostatočne dlhý a schopný zvládnuť niaký ten prúd (3mm priemer aj s izolácou). 5mm odizolujeme.

Do jedného konca elektródy vyvrtame dieru (po osi) hlbokú asi 14mm s priemerom takým, aby sa tam dal natesno zatlačiť neodizolovaný vodič.

Grafitovú tyč zohrejeme, aby na nej vosk hned nestuhol ale zaliezol do pórov. Ponoríme ju do nádoby s horúcim roztaveným voskom. Pre zvýšenie účinku by sme mohli z nádoby odčerpať vzduch, ale stačí, ked ju tam necháme vymočiť asi 5minút. Vosk zalepí póry čím predllžili jej životnosť.

Než vosk stuhne, zatlačíme vodič odizolovaným koncom do vyvrrtanej dierky v elektróde. Ešte tam navrch napatláme vosk. Necháme vychladnúť potom odstránime prebytočný vosk.

Pozor: chlór dokáže prúdiť cez elektródu, musíme nakvapkať vosk aj do vyvrtanej diery.

Treba ale dbať na mechanickú stabilitu spoja lebo ak vosk poraská, už netesní. Koniec elektródy so spojom môžme ešte zatlačiť do papierovej rurky z nití alebo oblepiť páskou.

Elektrolyzér

Schéma hotového elektrolyzéra.

Hlavným článkom celého procesu je elektrolýza, ktorá prebieha v elektrolyzéry. Elektrolyzér je obyčajná nádoba, čo fizicky drží po kope elektrolyt, anódu a katódu.

My použijeme plastovú fľašu s širokým hrdlom, objemom 0.5l a bez zúženia v strede. Mne sa osvedčila fľaša od ľadového čaju. Katódy umiestnime tak, aby anóda bola približne v strede medzi nimi.

Vzduchotesný elektrolyzér je tecnicky náročné zhotoviť, preto náš elektrolyzér taký nebude. Vzduchotesný elektrolyzér má dve výhody o ktoré prídeme: neunikajú z neho plyny a vodík, čo sa uvolňuje v hojnom množstve, by sme mohni použiť na iné pokusy.

Zdroj prúdu

Na elektrolýzu je očividne treba elektrický prúd. Tento prúd nám poskytne zdroj.

Maximálny prúd

Čím viac prúdu (I, ampérov) preteká elektrolytom, tým rýchlejšia je reakcia. Ale prúd musíme obmedziť. Väčší prúd znamená viac tepla a rýchlejší rozpad anódy.

Maximálny prúd pre anódu z grafitu je asi 35 mA/cm2 2.

Pre náš elektrolyzér to vychádze zhruba 2 Ampére. Aj tak som pre istotu držal prúd na čosi nižšej hodnote.

Zdroje

Mne sa ako zdroj osvedčila nabíjačka autoakumulátoru. Daľšie alternatívy zahrňajú zdroj vlastnej výroby, nabíjačky na telefón, regulovateľný zdroj…

Elektrolyt

Elektrolytom bude nasýtený vodný roztok chloridu sódneho.

Elektrolyt musí buť stále nasýtený NaCl. Aby sme zaistili nepretržitú nasýtenosť, necháme na dne elektrolyzéru vrstvu nerozpustenej soli. Ked sa všetka rozustí, pridáme daľšiu soľ. Ak sa rozpustila všetka čo ste tam dali, treba jej viac.

Na doplnenie elektrolytu môžme použiť bud vodu alebo nasýtený roztok chloridu sódneho. Voda sa z elektrolytu vyparuje a trochu sa použije v reakcii.

Elektrolýza

Do elektrolyzéru vložíme katódy a anódu. Pripojíme katódu do kladného pólu zdroja, anódy do záporného. Bacha na tie spoje a zdroj držte radšej dalej od elektrolyzéru. Prúd nastavte pod maximálny prúd vypočítaný v predošlých kapitolách.

Ako dlho to necháme bežať zistíme len ťažko. Pokiaľ je na dne zásoba nerozpusteného NaCl nemalo by sa nič stať. Ja to nechávam asi týždeň. Ked cítite, že by to už mohlo byť, prejdeme k dalšej kapitole.

Čas elektrolýzi sa dá vypočítať pomocou mólových hmotností, ja to zatiaľ neriešim. Pri výpočtoch treba brať v úvahu, že v roztoku musí stále byť minimálne 50g na liter NaCl 3.

Sedimentácia

Po dlhšej elektroýze sa nám roztok určite zafarbil do čierna. Je to spôsobené tým, že sme použily ako anódu lacné grafitové elektródy, ktoré sa v elektrolyte rozpadávajú. Bublinky plynu sa v mikroskopických trhlinkách povrchu anódy zväčšujú, až občas odtrhnú z elektródy mikročasticu uhlíka. Kvalitnejším grafitom veľa nedosiahneme. Zakalovanie nezastavíme, tak podme aspoň kal odstrániť.

Kal musíme odstrániť pred extrakciou chlorečnanu, inak by sme extrahovali rovno (takmer) strelný prach. Nemá zmysel míňať filtračný papier, lebo kal cezeň prejde. Musíme kal nechať usadiť a použijeme na to sedimentátor.

Sedimentátor

Sedimentátor je obyčajná nádoba. Radšej vyššia ako širšia. Mala by byť hladká, aby sa kal neusadzoval vo vrúbkoch ale na dne. K sedimentátoru je dobré mať ešte hadičku alebo rúrku, ktorou elektrolyt odčerpáme bez toho aby sme nerozmútili kal.

Postup sedimentácie

Elektrolyt v elektrolyzéri zamiešame, aby tam neostal kal. Na dne elektrolyzéru ostáva pevný Chlorid sódny. Preto musíme použiť samostatnú nádobu ako sedimentátor.

Kal sa v sedimentátore usadí a potom zlejeme alebo odčerpáme priezračnú tekutinu do daľšej nádoby. Tú použijeme v následujúcej kapitole.

Kal môžme nechať uschnúť. Obsahuje chlorečnan a preto horí. Tedá, pokiaľ niekdo nemá lepšie vyhžitie pre nanočastice uhlíka.

Pozn.: Tu sa ukázala výhoda mať elektrolyty dva. Sedimentácia a extrakcia trvá spolu asi 3 dni. Za ten čas je elektrolyzér voľný a kľudne doň môžme dať druhý elektrolyt.

Extrakcia

Podľa návodu máte váš elektrolyzér už dlhšie zapnutý. Stále doplňujete Chlorid. Vodík buble, elektrina tečie, chlorečnanu pribúda. Ale ako z roztoku dostať chlorečnan von?

Budeme elektrolyzovať tak ako som už opísal. Raz za čas t elektrolyt prečistíme podľa minulých kapitol a prelejeme do uzatvárateľnej nádoby.

Priezračný roztok v dobre uzatvorenej nádobe, najlepšie PET fľaši, vložíme do mrazáku. Nezamrzne. Necháme ho tam asi 16hodín, aby poriadne vychladol. Potom nádobu z mrazničky vyberieme.

V nádobe budú možno krištáliky chlorečnanu sódneho. Ak tam niesú, nezúfajte, lebo je možné, že ste elektrolyzovali krátko a ešte ho tam nemáte dosť. V takomto prípade roztok nalejeme späť do elektrolyzéra a pokračujeme podľa predošlej kapitoly.

Teraz oddelíme krišáli chlorečnanu od kvapaliny. Kvapalinu opatrne zlejeme naspäť do elektrolyzéru. V žiadnom prípade to nevylievajte! Nachádza sa tam ešťe veľa chlorečnanu, čo nechceme stratiť.

Niakým spôsobom krištály vyberieme na filtračný papier. Ten položíme na pijavý papier (toaleťák). Papier nasaje prebytočnú vlhkosť z krištálov. Krištály NaClO3 necháme poriadne vysušiť.

GRATULUJEM! Máme prvú dávku chlorečnanu. Dajte ich do poriadne označenej, vzduchotesnej nádoby. Dá sa to ešte viac prečistiť, ale to sa mi nechce.

Tip: Papier mokrý od roztoku a potom vysušený celkom dobre horí. Skúšajte v malom množstve.

Znovu

Extrakcia vôbec nebola účinná. V elektrolyte zostalo ešte veľa chlorečnanu. Preto elektrolyt nevyhodíme ale vrátime ho do elektrolyzéru. Daľšou elektrolýzou sa koncentrácia chlorečnanu v roztoku zvýši a budeme ho môcť zase extrahovať. Takto udržíme straty na minime aj ked účinnosť extrakcie je malá.

Postup opakujeme od kapitoly Elektrolyt.

Záver

Mne to funguje dobre. Narobil som si poriadnú zásobu NaClO3 ale aj tak to príležitostne zapínam.

Ak ničo je nejasjné alebo nefunguje alebo ste našli chyby neváhajte mi napísať. Ak sa vám článok páčil alebo nepáčil pošlite mi kritiku.


  1. Matematické fyzikálne a chemické tabuľky pre stredné školy. ISBN 80-08-00050-3 strana 160.

  2. The Chlorates and Perchlorates - The Graphite Anode; Holmes Arthur J. Electrolytic production of sodium chlorate. Patent: US 3043757 A.

  3. The Chlorates and Perchlorates - The Graphite Anode